Small Methods: 微波辅助液相剥离法实现黑磷纳米片的高效制备

近年来，二维黑磷展现出许多引人注目的物理特性，如：较高的载流子迁移率、极大的开关比特性、明显的各向异性和层数依赖的能带结构。这些特性使得黑磷在诸多领域展现出非常好的应用前景，但始终缺乏一种可靠的、高重复度的生产方法来确保实际应用所需要的产量。机械剥离和液相剥离是剥离二维材料的两种经典方法。然而，机械剥离需要熟练的人工，不能对产物的形状、大小及厚度进行控制，而且只能在衬底上进行。液相剥离则因具有可较大量生产、产物较为稳定等优点，成为制备二维纳米材料的常规手段。但在溶剂中剥离黑磷纳米片通常需要长时间处理，并容易导致纳米片的横向尺寸降低和结构缺陷。

近日，澳大利亚佛林德斯大学J. G. Shapter教授及其团队采用微波辅助液相剥离得到了高质量二维黑磷纳米片。该方法简单、高效、快速，不依赖于表面活性剂的使用，也不需要超声。在该方法中，首先使用高功率微波处理块状黑磷N-甲基吡咯烷酮的分散液4-20分钟，破坏黑磷层间的范德华力；接着用低功率微波处理3分钟，使得块状黑磷进一步分离成少层黑磷片。最终离心得到稳定分散的少层纳米片。第一次微波处理的最优温度是50°C，最优时间为11分钟。如果第一次微波处理时间高于15分钟，样品将被破环及溶剂也会发生降解，从而导致最终产物浓度降低甚至消失。综合原子力显微镜、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、拉曼光谱和俄歇电子能谱的结果，并结合密度泛函理论计算证明该方法制备的黑磷纳米片厚度少于10 nm，横向尺寸从数百个纳米到四微米，而且只有部分边缘被氧化。这项工作提供了一种大规模制备二维黑磷纳米片的新方法。得到的黑磷纳米片在太阳能电池、锂离子电池、超级电容器和分解水等领域有非常好的应用前景。

相关文章发表在Small Methods（DOI: 10.1002/smtd.201700260）上。

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